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光譜標樣和光譜控樣的作用與區別

瀏覽次數☁·↟:412釋出日期☁·↟:2022-07-13
  光譜標樣是由於測量值的偏差引起的時間變化引起的儀器工作曲線的修正₪☁₪。儀器根據標準樣品的標準化進行兩點校準✘↟,在整體曲線的範圍內✘↟,可接受的結果◕│·、樣品的冶煉工藝◕│·、結構和組成與分析所用的標準樣品會有所不同✘↟,而分析結果所確定的幾種元素在分析中也可以相同✘↟,從而導致在系統誤差₪☁₪。光譜標準樣品也稱為物理標準如果測量值與其提供的參考值相匹配✘↟,則認為該測量方法是合格和可靠的₪☁₪。相反✘↟,如果不匹配✘↟,則認為測量方法不合格✘↟,不可行₪☁₪。
  
 

光譜標樣
 

 

  光譜控樣通常由定點單元特製₪☁₪。控制樣品實際上是標準化裝置型別之前的樣品分析✘↟,通常是為了減少分析誤差₪☁₪。樣品控制校準是單點校準₪☁₪。控制樣品一般為單元自動控制✘↟,分析樣品的冶煉工藝相同✘↟,結構組成基本相同₪☁₪。透過樣品的控制校準✘↟,可以減少分析誤差₪☁₪。透過對照樣品分析組織成分✘↟,越接近對照樣品✘↟,誤差越小₪☁₪。
  
  在光電直讀光譜中✘↟,為了使分析結果更加準確✘↟,需要使用光譜標樣和光譜對照樣品₪☁₪。光譜標準樣品主要用於繪製裝置曲線₪☁₪。在長期使用或清洗保養時✘↟,裝置引數的漂移必然會造成工作曲線的偏差✘↟,需要透過標準化進行調整₪☁₪。光譜控制樣品是透過測量化學成分的含量值來確定光譜儀的工作狀態並對其進行調整₪☁₪。
  
  光譜標樣的選擇原則☁·↟:
  
  1◕│·、光源引數
  
  直讀光譜的準確性和靈敏度與光源條件密切相關₪☁₪。在日常分析中✘↟,只有對光源條件進行了測試✘↟,才能確定和選擇每種材料的最佳分析條件₪☁₪。在光源條件下✘↟,電容◕│·、電感和電阻三個電學引數對分析元件的重現性非常重要₪☁₪。現在生產的光譜儀的光源引數(特別是電容◕│·、電感和電阻)已經調整到位✘↟,製作工作曲線時不能選擇此部分₪☁₪。
  
  2◕│·、電極選擇
  
  電極選擇主要考慮兩個方面☁·↟:激勵電極的型別和電極間距₪☁₪。
  
  (1)激發電極的選擇發射光譜分析中使用的激發電極有很多種✘↟,包括碳◕│·、銅◕│·、鋁◕│·、鎢◕│·、銀等✘↟,一般根據不同的分析方法和分析物件選擇不同的激發電極₪☁₪。原則是選擇的電極型別在分析結果中應具有較好的分析精度;待分析元素不應在激發電極材料中;電極腐蝕要小;在日常分析中✘↟,應連續多次使用✘↟,以提高分析速度₪☁₪。例如✘↟,在分析鋼時✘↟,鋼中通常不含有或不分析銀₪☁₪。當使用銀作為激發電極時✘↟,分析結果的精度相對較高₪☁₪。銀電極頭應為錐形✘↟,頂部應成90°角₪☁₪。又例如✘↟,採用單向放電的激發光源✘↟,在放電時激發電極容易被腐蝕₪☁₪。因此✘↟,使用鎢棒作為激勵電極一般不易長尖✘↟,連續使用數百次後無需清洗電極₪☁₪。
  
  (2)電極間距的選擇電極間距的大小對分析的準確性有很大的影響₪☁₪。電極間距過大✘↟,穩定性差✘↟,勵磁困難✘↟,精度差;雖然電極間距太小✘↟,容易激發✘↟,但隨著放電次數的增加✘↟,輔助電極的凝聚物增多✘↟,容易造成長點✘↟,也會影響分析精度✘↟,尤其是對於對間距變化敏感的元素✘↟,分析精度更差₪☁₪。因此✘↟,電極間距不能太大或太小₪☁₪。一般分析距離為4~5mm₪☁₪。電極間距通常不是可選的₪☁₪。
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